革新的な美粒の高圧乳化分散、グラフェン、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、挙動は同じです。

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2017年12月11日UP

最終、ひとつの区切り 黒鉛ナノシート(グラフェン)総論 終了

ほぼ、剥離と割れとの相関もつかめた。最終的な区切りとして、下記の実験を最終のまとめとする。総論は、終了したと感じている。

剥離プロセスで、下に沈降したもの(被剥離黒鉛)だけをあつめ、美粒プロセスで処理する。そこから、さらに、剥離化はすすんでくる。しかし、被剥離黒鉛は、写真(A)のようなものが、それでも点在する。効率としてみれば、ろ過で除去すれば、いいのだが、今回は、それを割るように、プロセスを変更して処理した。美粒ダイヤモンドノズルを使用した。ただし、後ろの美粒モジュールは、同じものを使用した。それが、写真(B)である。ほぼ、均一状態で、このようになれば、沈降はしない。写真(B)の状態がこのましいなら、それを、効率的に作り出すのは、簡単である。たぶん、この(B)の状態に、MWCNTやSWCNTを合わせ、複合体を作った方が、透明度や導電性は上がることだと思う。あとは、数値として、どうなのか、である。

美粒単体としては、ここまでである。あとは、次の各論に移行されると思う。次からのステージは、美粒の能力を超えたとこであるから、どこかと協力したり、そのどこかが、メインとして各論から実用化へと進むことになるはずである。

写真(A)

SS下黒鉛シート

写真(B)-1

SS黒鉛シート1211

写真(B)-2

SS黒鉛シート21211

活性剤を花王製エマール0(高純度ラウリル硫酸ナトリウム)をつかって、同じような実験を行った。最終的に、美粒ノズル+美粒スペシャルモジュールを通せば、被剥離物も、粉砕され、均一な状態となる。写真C,また、写真Aのような被剥離物を除去したものを、美粒ノズル+美粒スペシャルモジュールにとおせば、均一性と澄明性にすぐれた黒鉛ナノシートがとれる。写真Dである。かつて、一般黒鉛をここまで、均一に、粉砕剥離を行ったことはない。

写真C

SS黒鉛活性剤1211

写真D

SS黒鉛シートノズル21211

2017年12月10日UP

黒鉛ナノシート、ここで使われている膨張黒鉛の特性(剥がれ具合)、溶液(この実験の場合水)、分散剤(この場合CMC、0.3%)それと美粒システムの圧力、パス回数、美粒システムの組み合わせ、によって剥離という結果がでてくる。原料側、処方側をいじらなければ、変えられる変数は、圧力とパス回数、システムの組み合わせである。圧力も費用対効果からみて、100Mpa-120Mpaぐらいが上限値である。パス回数も10-15パスぐらいが上限であろう。もちろん、付加価値があれば、ファインの電材の分散の事例によれば、圧力180Mpa、30-40パスという世界もありである。しかし、普通は、美粒が設定している高圧装置の上限値、100-120Mpa、10-15パス上限が工業的には妥当なところである。

美粒は、この黒鉛の特性を生かすために、黒鉛ナノシート用の美粒チャンバーをつくり、それに、適応したスペシャル美粒モジュールを配置した。

写真(A)が、処理後の写真である。基本的に、割れよりも剥離を重視したシステムである。しばらくすると、ビーカーの底に、層の厚い重たい黒鉛が沈んでくる。比重2.2で、面が大きいものだから、すぐに、下に沈降する。300-500層ある黒鉛が、数層ずつはがれても、依然として、のこった黒鉛は層があついものである。スラッジのように、沈降するから、攪拌をしなければ、ビーカーを傾けるぐらいで、簡単に分離できる。写真(B)が、その様子である。残ったスラッジに水とCMCを加えて、美粒システムをかければ、前よりは、より多く、より早く、黒鉛シートがとれることになる。顕微鏡写真は、しばらく静置したあとの、液体を採取したものである。

後は、この黒鉛ナノシートの特性をみるだけである。さらに、薄くて均一な黒鉛シートが必要であれば、その液を処理することになる。また、CNTの複合体をつくるのであれば、この液に、CNTをいれて、解繊処理することも可能である。

重要なのは、スケールアップができる点、量産化が簡単だという点である。原料は、市販されている一般黒鉛であるから、ある意味、問題はない。圧力も上限100-120Mpaであるから、高圧ポンプが壊れることもない。ここまでくれば、濃縮も希釈もろ過も洗浄も、既存の汎用化された技術であるから、問題になることはない。もちろん、付加価値があがれば、圧力も200Mpaでも、問題はない。それだけの価値があるからである。

写真A

SS黒鉛処理液全体
写真B

SS黒鉛分離

'顕微鏡写真''
SS黒鉛シート1210

2017年12月8日UP

非常に簡単に、複雑な工程を踏むことなく、美粒は、一般汎用黒鉛(市販品)をつかって、下記のような黒鉛シートを生成するプロセスを美粒システム内で見つけました。写真でわかるように、大きな面が剥離して、それから、割れて細かくなっていく様子がわかると思います。これほど、大きな面がうすくはがれていく現象をみたことがありません。何をしたら、こうなったか、プロセスのパラメーターと結果との因果関係が追えるので、さらに、黒鉛ナノシートは、現実化に近づくと思います。美粒システムですので、処方とプロセスが決まれば、即、量産化可能となります。

SS黒鉛シート1208

2017年12月7日UP

メニューの下に黒鉛ナノシート(グラフェン)をもとめて を書きました。

2017年12月7日秋山なおの美粒ブログにUPしたものです。黒鉛ナノシート(グラフェン)をもとめて。現実化と空想論との狭間で人はもがく。というタイトルです。現状のありようを述べたものです。

2017年12月5日UP

黒鉛ナノシート(グラフェン)、美粒が目指したのは、一般に市販されている黒鉛、その中でも、剥離しやすいものを選んで、それを物理的に剥離分散させる。それが、一番コストがやすい。ケミカル的につくる酸化グラフェン、あまりにコストが高いので、汎用材料としては、使われることはない。それと同じように、CNTがある。製造原価がやすくなり、マルチは、すでにkg、何千円単位になっている。それも、粉砕でなく、解繊分散をしてはじめて価値がでる。美粒システムは、剥離、解繊分散の制御に優れたシステムである。もはや、黒鉛ナノシート(グラフェン)は、美粒の意識では、生産技術的な課題まで掘り下げた。できるという検証をつかんだ。あとは、どのように、やすく、定量的に作り出すかという命題に絞り込まれた。美粒は、CNTの製造メーカーではないので、SWCNTやMWCNTの分散液を作ることはしないし、できない。美粒のエゴで、市場を狭めることは悪になるからである。下記の3点に関しては、どのような組織・形態・システムになろうとも、生産技術は、美粒が担わなければ、どうすることもできないはずである。すべてが、一対一となる定量化された世界ならいいが、条件がかわれば、生産技術の要素も変わる。それが複雑系の厄介なところである。職人的な感性が要求されるところである。

① 黒鉛ナノシート(グラフェン)
② 黒鉛ナノシート/SWCNT 複合体
③ 黒鉛ナノシート/MWCNT 複合体

2017年12月4日UP

黒鉛/MWCNT/CMC/水 黒鉛ナノシート/CNTナノファイバーの複合体、プロセス&システム、プロトタイプ完成

もはや、プロセスとシステムが知財化されますので、概略だけ、報告します。

黒鉛(膨張化黒鉛)3%
MWCNT 0.2%
CMC 0.25%
水 balance

最終時、水で希釈し、超音波洗浄機で軽くほぐす。

SS黒鉛/CNT1202

この写真で邪魔なのは、黒鉛の残骸である。美粒は、SWCNTもMWCNTも、どのようにしたら、CNTナノファイバー化できるか知っている。溶媒がなんであれ、ある程度、高濃度まで、解繊する技術をもっている。どのCNTなら、どうプロセスをチューニングすればいいか、すでにデーターベース化できている。また、黒鉛のナノシート化も、どの黒鉛をどのようにすればいいのかも、把握した。美粒システムにおいて、一番、ナノシート化できる黒鉛を供給してもらった。

黒鉛ナノシート/CNTナノシートの複合体など、だれも、生産技術的に作り上げていない。逆にいえば、どの比率がいいのかも、最終系(製品特性)からのフィードバックがないから、だれも、わからない。つまり、ここからは未知の領域にはいる。したがって、今後、付加価値をあげるため、下記のプロセスで、品質を向上させ、比率を可変化させる。ある意味、カスタムメイドにならざるをえない。

① 黒鉛を単体で、黒鉛ナノシート化する。そして、品質をあげるなら、
割れのこりや剥離のこりのものを、ろ過して、とりのぞく。ある程度の層数以下の黒鉛ナノシート(グラフェンも含む)を作る。
黒鉛とCMCと水だけのもの。

SS黒鉛シート1202

この段階まで、すでに、検証済みである。光の透過性からみて、層の薄いシート(グラフェン)は、相当数ある。費用対効果からみて、ここがひとつのくぎりとなる。

② 上記の黒鉛ナノシートと同じ溶媒や分散剤を用いて、CNTナノファイバー液を作る。(高濃度をつくる技術をもっているので、問題はない)
色々なSWCNT, MWCNTの解繊も、すでに、実証済みであるので、問題はない。

③ 任意の比率をもちいて、①と②をまぜ、美粒システムをとおす。用途に応じて、どのパターンを選ぶかは、最終系(製品特性)からのフィードバックをうけてからの話である。

CNTが8に対して黒鉛ナノシートが2というのもあるかもしれない。それは任意である。美粒システムだから、量産化もそれほど、難しいことではない。現在、CNTのコストも下がっている。したがって、もし、導電性が、著しく低下するのなら、付加価値からみる費用対効果は、世界一だと、思っている。2018年2月14日のナノ展までには、何かしらのデータを示すことができると思っている。

2017年12月3日UP

もし、美粒システムを作った意義があるとするなら、私は、ひとつのポイントを上げたい。それは、可能性を否定できないということを示唆できる点だと思っている。いかに、固定観念が、恐ろしいか、一つの思いが可能性を収縮させ、その思いによって、自ら、その可能性を否定してしまうことである。ある事例を紹介する。水/界面活性剤/CNTにおいて、同じ圧力、同じパス回数、前処理も同じで、美粒チャンバーの方がはるかに、それもレベルが違いすぎるほどの違いが、美粒ノズルとの差に生じた。機密事項だから詳細は、いえないが、私の思いとしては、美粒チャンバー>美粒ノズルだと思った。それが一つの固定観念となるところだった。

MWCNT1%
活性剤0.5%
NMP balance

前処理、美粒モジュール(小)標準 3パス 40Mpa
SS前処理3P1%

美粒チャンバー01+美粒モジュール(小)
圧力100Mpa

5パス
SS美C100M5P1%

10パス
SS美C100M10P1%

20パス
SS美C100M20P1%

美粒ダイヤモンドノズル0.13+美粒モジュール(小)
圧力100Mpa

5パス
SSノズル100M5P1% (1)

10パス
SSノズル100M10P1%

20パス
SSノズル100M20P1%

明らかに、上記の解繊分散という点からみれば、美粒ノズル>美粒チャンバーということになる。つまり、溶媒、活性剤、CNTの違いによって、解繊分散での力の受け方やかかり方が、違うということを示唆している。つまり、何が最適なのか、どこまで解繊されるのか、それぞれやってみなければわからないということになる。まさしく、一期一会の世界感そのものなのである。ある意味、これが複雑系の分散の本質だと思う。力が足りないのなら、圧力をあげていけばいい、しかし、力のかかり方や受け方が、受ける方の条件でいか様にも変化するということであれば、これは考えなければいけない。一つのやり方で、だめとなっても、それはあくまでも、ひとつの可能性、ひとつの選択肢をつぶしたということでしかならない。美粒システムの利点があるなら、乱流ではなく、美流下の条件で、いろんな可能性を提供できる点だと、改めて認識した。複雑系には、我々が見えていない作用因子がある。我々が見えているのは、複雑系の氷山の一角なのかもしれない。美粒システムの制御因子で、それを解析してもらいたいものだ、きっと、50年後の未来は、今よりも、さらに、解析がすすんで今以上の利便性のある世界がそこにはあるだろうと想像する。

これから、再び、前人未到の黒鉛のナノシート化(剥離)に臨むことになる。そのベースができれば、黒鉛/CNTのナノシート、ナノファイバーの複合体の基礎データーになる。10層以下になった黒鉛シートに、長いCNTファイバーが砂糖菓子のように、からまって、まぶされていく。これからの新規材になるはずである。これが、今後の超電導の技術の先駆けになればと思っている。すくなくとも、いまよりも、導電性の優れたものが現れれば、未来に可能性を残せることになるはずである。

2017年11月28日UP

メニューの下に、分散に携わる若者に捧げる言葉を書きました。
特に、分散にかかわる企業の責任者の人に読んでもらいものです。50年後の未来を憂いる人々にも、読んでもらいたいものです。


2017年11月27日UP

時系列と記事の記載が逆さになっているので、これは、11月26日の実験と下記の実験との比較考察結果ですので、先に実験データー等をご覧になってください

新型美粒チャンバーを用いた、膨張化黒鉛と熱分解黒鉛におけるMWCNTとの複合体形成において、顕微鏡的目視では、膨張化黒鉛の方が、より剥離しやすい(ナノシート化、グラフェン化)傾向にあるようである。もともと、膨張化黒鉛の方がかさ比重は大きいので、NMP溶液の中では、15%が限界である。それだけ、構造上、層間の結合が弱いし、はがれやすいのかもしれない。美粒システムによる、縦と横の制御によって作られた美粒チャンバー01は、高粘度、高密度の剥離、解繊には、適したジオメトリーかもしれない。より高度の剥離や解繊を求めるには、美粒ダイヤモンドノズルをつかって、より強い力を、剥離や解繊に使用しなければいけないだろう。

美粒としては、用途や目的に応じた剥離、解繊に対して、3つのツールを用意することができた。
(1)前処理用の美粒モジュール
(2)美粒チャンバー+美粒モジュール
(3)美粒ダイヤモンドノズル+美粒モジュール

当然に、番号が上がるほど、生産性コストはあがるが、それだけ付加価値が上昇する。ただし、ダイヤモンドノズルを使用する際は、縦と横のバランスが粉砕方向へ働けば、割れる方向に入るので、そのジオメトリーの制御はユーザーとの協議になる。いずれ、この技法が、剥離や解繊のスタンダードになり、ユーザー側の経験や知見や蓄積された知識において、ユーザー側で管理できれば、もはや、なにもいう必要はなくなる。この技法をスタンダード化させるには、習得してもらうしか、術がない。問題は、いままで、手つかずの剥離、解繊という分野であるし、最先端の技術と直結するから、取り扱いには、注意が必要になる。困った問題が残っている。データーベース化するにも、初期データーが必要になるからである。それは、人間が、個別案件に対して、入力していかなければならないからである。これが、複雑系の難しいところである、職人的感性が、論理的思考よりも勝る点である。日本でまとめ上げられても、従来とはちがうスピーディな意思決定が日本でなされないと、いずれ、韓国や中国にとられてしまうかもしれない。この職人的感性こそ、日本人がもっとも得意とする分野になるはずなのだが、50年後の未来、日本はどうなっているのだろうか。

2017年11月27日UP

黒鉛/MWCNT、美粒チャンバーによるナノシート化/ナノファイバー化による複合体形成

処方:膨張化黒鉛 15% (伊藤黒鉛工業(株) EC1500)
   MWCNT  1.2%
   分散剤   0.56%
   溶媒    NMP

前処理:美粒モジュール
精密処理:美粒チャンバー01+美粒モジュール 
圧力 100Mpa
パス回数15パス

処理前
SS膨張化処理前
処理後
SS膨張化処理後 (1)
処理後希釈してしばらく放置後
SS膨張化処理後希釈

2017年11月26日UP

2017年11月25日、美粒は、新しい分散技術ー縦と横の制御のために、新しいパーツを作りました。美粒チャンバーです。従来の美粒ダイヤモンドノズルや美粒モジュールとは、異なります。美粒は、ナノシート化(剥離)/ナノファイバー化(解繊)の装置内でのメカニズムを把握しました。どのような因果関係を結ぶのか、それも、凡そ検証しました。それと同時に、その対極にある粉砕のメカニズムも、掴みました。ある意味、乳化は、ナノシート化(剥離)やナノファイバー化(解繊)に近いメカニズムであり、粉砕とは、離れた関係にあります。2018年2月7日のセミナーでそのことを説明しようと思います。(下記ご参考)

ビーズミルは、粉砕型の装置です。ほとんどの高圧乳化装置は、粉砕型の装置になります。したがって、乳化には不向きな装置です。そのため、化粧品等に使われる乳化には、今も、弱いせん断型のホモミキサーを使用しています。その力を補うために、界面活性剤が多く使用されています。乳化(ナノエマルジョン化)/剥離(ナノシート化)/解繊(ナノファイバー化)型に適した装置が、なかったからです。実証するツールがなければ、そのメカニズムも解明されません。因果関係を追えないからです。

粉砕型の高圧乳化装置は、ほとんどが、空爆を利用しています。流体の中の固定に吸着、内包している気泡を圧縮させ、それを一気に開放膨張させることで、流体の中で空爆させています。それが、固体を破壊させる一つの力となります。それをマイナスのキャビテーションと定義します。本来のキャビテーションとは概念が異なります。多くの人がそれをキャビテーションと混同しています。空爆ですので、ノズルやチャンバーも当然に剥離摩耗や破壊が生じます。作用反作用の場ですので、自分も壊れるから相手も壊れるという関係です。そのため、同じ壊れるなら、ビーズの方がまだましということで、高圧乳化装置よりはビーズミルが粉砕には多く使われます。周速度UP,ビーズの硬度化、小径化で、対応しています。粉砕の技術は、ある意味、飽和しています。

ほとんどの人が分散=粉砕と錯覚しています。そのため、ナノシート化(剥離)やナノファイバー化(解繊)にも、粉砕型の装置を使おうとします。機能まで壊してしまうので、シートもファイバーも欠損だらけのぼろぼろになってしまいます。ナノシート(剥離)、ナノファイバー(解繊)、ナノエマルジョン(乳化)が、遅々として進まなかったのは、粉砕の固定観念が、行く手を阻んでいたからです。今、しなければならないのは、50年後の未来のために、何をするかです。35歳以降の人は、ほとんど、この世にはいません。これからの新規材料は、ナノシート化、ナノファイバー化、ナノエマルジョン化によって導かれるものが多いはずです。

縦と横の制御は、ものによって変わります。目的や用途、そして溶媒、粘度、密度、圧力、温度勾配特性によっても、変化します。ある意味、一期一会です。今回、新規に作り上げたのは、美粒チャンバーです。中がすこし複雑ですが、非常に洗練された発想で作りました。ナノファイバー化/ナノシート化の実験を繰り返す内に、ひらめいたものです。これはカスタマイズ仕様になります。写真で美粒チャンバー01、02を作りました。01は、黒鉛/CNTのナノシート化とナノファイバー化による複合体形成のためのものです。02は、高濃度CNTの解繊用として作り上げたものです。

では、美粒チャンバーと美粒ダイヤモンドノズルと美粒モジュールは何が違うのかといえば、組み合わせ思想が違うのです。美粒モジュールと美粒チャンバーは、外観は同じにみえます。しかし、組み合わせパターンが決定的に違うのです。しかし、それも美粒の特許に準拠して作られています。乱流ではなく、美流をつくる要素をもっているからです。

基本的に、パターンは、下記のようになります。
(1)美粒ダイヤモンドノズル+美粒モジュール
(2)美粒モジュール+美粒モジュール
(3)美粒モジュール
(4)美粒チャンバー+美粒モジュール

(2)と(4)は、外観は同じにみえますが、内容が違います。スケールアップを考えた時、その費用対効果を考えた時、今後のナノシート化、ナノファイバー化の標準ツールとなるはずです。乳化は、(1)のバターンが最高だと思っています。もともと、源流は、リン脂質をつかったリポ化製剤、化粧品、医薬品のリポゾーム製剤に最適化されたシステムからうまれた発想ですから。

美粒が装置として部品として販売できるのは、美粒ダイヤモンドノズル(0.08mm-0.3mm、0.01mm刻み)、標準の美粒モジュール微、小、中、中中大、中大、(形状Oタイプ、Iタイプ等)です。スペシャル美粒モジュールも美粒チャンバーも、カスタマイズ仕様ですので、ユーザーとの個別案件になります。

SS美粒チャンバー

2017年11月26日UP

黒鉛/MWCNT、美粒チャンバーによるナノシート化/ナノファイバー化による複合体形成

処方:熱分解黒鉛 20%  (伊藤黒鉛工業(株) PC-H)
   MWCNT  1.5%
   分散剤   0.75%
   溶媒    NMP

前処理:美粒モジュール
精密処理:美粒チャンバー01+美粒モジュール 
圧力:130Mpa
パス回数 10パス

処理前写真
SS処理前

精密処理後
SS処理後全体 (1)

NMPで希釈して、顕微鏡でみる。
SS処理後全体希釈

NMPで希釈して遠心をかけて、上澄みを採取。それをみる。

SS処理後遠心上澄み (1)

出来上がりの製品の外観

SS黒鉛/CNT (1)

考察

黒鉛は、ナノシート化し、MWCNTは、ナノファイバー化し、それぞれが均一に、まじりあって、一つの複合体を形成しているように見える。処理前と処理後での黒鉛の大きさは、体積的には劇的な差はない、粉砕していないからである。黒鉛がめくれて、剥がれ、それが、ナノシート(剥離)を促進している。目的は、グラフェンをつくることでなく、ナノファイバー化されたCNTとの複合体を形成することである。圧倒的に、黒鉛とCNTとの比表面積は増大している。

今後は、膨張化黒鉛、分散剤なし、IPA等条件を変えて実験する。2018年2月14日からのnano TECH 展で、サンプルを配布する予定である。

その前に、どこかと協力して、しっかりとしたデータをつかむ予定である。もし、興味があれば、また、美粒チャンバーに興味があれば、このHPのお問合せから連絡してください。

2017年11月2日UP

CNT 雑感

いろいろなCNTを処理していると、もちろん、美粒システムで、CNTを溶媒にいれて手攪拌した後から、世間で言われている高圧乳化装置のノズルやチャンバーが詰まらないで通る大きさまで剥離解繊するまでの話だが、簡単にいくものと、簡単にいかないもの、つまり、複雑なエキストラな工程(プロセス)が必要なものがある。量産化した時のコストにかかわってくる。なぜなら、現在は、ビーズミルかほかのなにかにいれて、粉砕しているだけだから、いってみれば、そのCNTの特性をみていないことになる。壊さないでマイルドにほぐすことが、キーになれば、そこのところが、重要なCNTの特性の鍵になる。現時点では、それがみえない、それがボディブローのように効いてくるのは、量産化した時のプロセスの簡易さに跳ね返ってくるからである。生産技術の問題が、コストに響いてくるからである。

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